凍幹機操作(zuò)過程注意事項

        凍幹機主要由控制(zhì)系統、真空(kōng)系統、制(zhì)冷系統、循環系統組成。凍幹機的使用相對常規的凍幹方法,許多(duō)熱敏性的物質不會(huì)發生(shēng)變性或失活。在低(dī)溫下幹燥時(shí),物質中的一些(xiē)揮發性成分損失很(hěn)小(xiǎo)。在凍結的狀态下進行(xíng)幹燥,因此體(tǐ)積幾乎不變,保持了原來(lái)的結構,不會(huì)發生(shēng)濃縮現象。由于物料中水(shuǐ)分在預凍以後以冰晶的形态存在,原來(lái)溶于水(shuǐ)中的無機鹽類溶解物質被均勻地分配在物料之中,升華時(shí),溶于水(shuǐ)中的溶解物質就析出,這避免了一般幹燥方法中因物料內(nèi)部水(shuǐ)分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。
 
        在使用該凍幹機的時(shí)候,注意以下三點相關事項,可(kě)免不必要的麻煩:
 
        1、結晶:産品預先加塞或加蓋,或者産品進箱後再開(kāi)機預凍。實現凍幹後自動壓塞,同時(shí)期待着此設備能夠解決不提前半壓塞,解決結晶問題。
 
        2、掉底:掉底發生(shēng)在預凍抽空(kōng)階段,一般是未凍實的液體(tǐ)于真空(kōng)下快速蒸發,沸騰放熱時(shí)發生(shēng),所以預凍階段要凍實。
 
        3、噴瓶現象:噴瓶是影(yǐng)響凍幹制(zhì)劑外觀質量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個(gè)方面,藥液中的氣泡、預凍、幹燥速率。
 
        此外,在使用凍幹機時(shí)還(hái)需注意以下問題:
 
        一、預凍階段
 
        1.液體(tǐ)樣品厚度小(xiǎo)于1cm;
 
        2.冷阱溫度必須低(dī)于樣品的共晶點溫度;
 
        3.必須保證液體(tǐ)樣品中的液态水(shuǐ)分全部凍成冰晶。
 
        二、抽真空(kōng)階段
 
        1.預凍後的樣品在真空(kōng)狀态下若有(yǒu)起泡現象,必須重新預凍樣品;
 
        2.開(kāi)啓真空(kōng)泵後注意觀察真空(kōng)度能否達到50pa以下,以及真空(kōng)度的下降速度;
 
        3.若有(yǒu)漏氣現象,真空(kōng)度很(hěn)難下降,就需要找原因:真空(kōng)管道(dào)兩頭是否擰緊,凍幹罩是否完全閉合,放氣閥是否關閉。
 
        4.真空(kōng)泵內(nèi)的泵油需要定期更換,首次換油在真空(kōng)泵運行(xíng)300個(gè)小(xiǎo)時(shí)後更換,以後可(kě)根據真空(kōng)度的下降速度和(hé)極限值來(lái)确定換油時(shí)間(jiān)。
     
        5.幹燥結束前先放氣,再關真空(kōng)泵。
 
        6.水(shuǐ)分升華後,會(huì)在冷阱內(nèi)壁凝結成冰霜,幹燥結束後等待冰霜自然融化後,會(huì)通(tōng)過放水(shuǐ)閥流出來(lái),并将冷阱內(nèi)壁擦拭幹淨,保持冷阱內(nèi)幹燥整潔。


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