400-150-1718

 

        1、氣泡溢出

 

        流動相內(nèi)有(yǒu)氣泡,關閉泵,打開(kāi)洩壓閥,打開(kāi)purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器(qì)冒出,進入流動相,無論打開(kāi)purge鍵幾次,都無法清除不斷産生(shēng)的氣泡。原因過濾器(qì)長期沉浸于乙酸铵等緩沖液內(nèi),過濾器(qì)內(nèi)部由于黴菌的生(shēng)長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器(qì),緩沖液難以流暢地通(tōng)過過濾器(qì),空(kōng)氣在泵的壓力作(zuò)用下經過濾器(qì)進入流動相。處理(lǐ)過濾器(qì)浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鍾即可(kě);亦可(kě)将過濾器(qì)浸泡于5%硝酸溶液中12～36小(xiǎo)時(shí),輕輕震蕩幾次,再将過濾器(qì)用純水(shuǐ)清洗幾次,打開(kāi)洩壓閥,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,如仍有(yǒu)氣泡不斷從過濾器(qì)冒出,繼續将過濾器(qì)浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有(yǒu)氣泡不斷從過濾器(qì)中冒出,說明(míng)過濾器(qì)內(nèi)部的黴菌菌團已被硝酸破壞,流動相可(kě)以流暢地通(tōng)過過濾器(qì)。打開(kāi)洩壓閥,打開(kāi)泵,流速調至1.0～3.0ml/min,純水(shuǐ)沖洗過濾器(qì)1小(xiǎo)時(shí)左右。即可(kě)将過濾器(qì)清洗幹淨。關閉洩壓閥,純甲醇沖洗半小(xiǎo)時(shí)即可(kě)。

 

        2、峰面積重複性不佳

 

        (1)進樣閥漏液;

 

        (2)加樣針不到位。

 

        (3)液量不足. 處理(lǐ)對于第一種情況更換進樣閥墊圈;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液後須快速、平穩地從LOAD狀态轉換到INJECT狀态,以保證進樣量的準确。日常工作(zuò)中,液相色譜儀的保養非常重要,如要注意不要讓空(kōng)氣進入輸液系統和(hé)高(gāo)壓泵中,儲液器(qì)內(nèi)的溶液如長時(shí)間(jiān)未用應清洗儲液器(qì)并更換溶液,每次用完色譜儀後緩沖液要用純水(shuǐ)沖洗幹淨,防止無機鹽析出或沉積;樣品的前處理(lǐ)也很(hěn)重要,任何樣品都要盡可(kě)能地去除雜質,完全溶解,盡量減少(shǎo)對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出固體(tǐ)引起堵塞;色譜柱作(zuò)好标記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。

 

        3、柱壓高(gāo)原因

 

        (1)緩沖液鹽分如(乙酸铵等)沉積于柱內(nèi);

 

        (2)樣品污染沉積。處理(lǐ)對于第一種情況先用40～50℃的純水(shuǐ),低(dī)速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降後,相應提 高(gāo)流速沖洗,柱壓大(dà)幅度下降後,用常溫純水(shuǐ)沖洗,之後用純甲醇沖洗柱子30分鍾;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和(hé)純水(shuǐ)反向沖洗柱子,然後換成甲醇沖洗,接着用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間(jiān)的長短(duǎn)由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然後用純水(shuǐ)沖洗,最後甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鍾以上(shàng)。

 

        4、既無壓力指示,又無液體(tǐ)流過

 

        (1)泵密封墊圈磨損;

 

        (2)大(dà)量氣泡進入泵體(tǐ)。處理(lǐ)對于第一種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作(zuò)用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空(kōng)氣。

 

        5、壓力波動大(dà),流量不穩定

 

        原因系統中有(yǒu)空(kōng)氣或者單向閥的寶石球和(hé)閥座之間(jiān)夾有(yǒu)異物,使得(de)兩者不能密封。處理(lǐ)工作(zuò)中注意觀察流動相的量,保證不鏽鋼濾器(qì)沉入儲液器(qì)瓶底,避免吸入空(kōng)氣,流動相要充分脫氣。如為(wèi)單向閥和(hé)閥座之間(jiān)夾有(yǒu)異物,拆下單向閥,放入盛有(yǒu)丙酮的燒杯用超聲波清洗。

 

        6、出峰不佳,峰分叉

 

        (1)色譜柱被污染;

 

        (2)柱頭填料塌陷。處理(lǐ)對于第一種情況,先用純水(shuǐ)反向沖洗柱子,然後換成甲醇沖洗,接着用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間(jiān)的長短(duǎn)由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然後用純水(shuǐ)沖洗,最後甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鍾以上(shàng)。如沖洗後依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結或塌陷。去除硬結部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不鏽鋼杆壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反複幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗幹淨,擦淨柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鍾以上(shàng)。